Услуги химического анализа металлов и сплавов запрашиваются по e-mail.

Химический анализ металлов и сплавов — комплекс методов определения элементного состава металлических материалов. Позволяет установить содержание основных компонентов, легирующих элементов и примесей. Результаты анализа используются для идентификации марки материала, входного контроля сырья, контроля качества готовой продукции, расследования причин дефектов и коррозии.

В металлургии, машиностроении и промышленном снабжении применяются инструментальные и классические химические методы. Выбор метода зависит от требуемой точности, скорости анализа, формы образца и перечня определяемых элементов.

Когда необходим анализ химического состава металла

Определение химического состава металлов требуется в разных ситуациях.

Входной контроль сырья. Проверка соответствия поступающих материалов заявленной марке. Особенно важно для ответственных изделий, где отклонение состава недопустимо.

Идентификация неизвестного материала. Установление марки металла или сплава при отсутствии документации. Актуально при работе со вторичным сырьём, ломом, изделиями без маркировки.

Контроль технологического процесса. Оперативный анализ расплава при выплавке для корректировки состава до разливки.

Расследование причин дефектов. Выявление отклонений химического состава, ставших причиной брака, коррозии, преждевременного разрушения изделий.

Арбитражный анализ. Разрешение споров между поставщиком и потребителем о соответствии продукции требованиям договора.

Сертификация продукции. Подтверждение соответствия химического состава требованиям ГОСТ, ТУ или международных стандартов.

Спектральные методы анализа металлов

Спектральные методы основаны на взаимодействии электромагнитного излучения с атомами анализируемого вещества. Они обеспечивают высокую скорость и точность определения элементного состава.

Оптико-эмиссионный спектральный анализ (ОЭСА)

Оптико-эмиссионная спектрометрия (OES, Optical Emission Spectrometry) — наиболее распространённый метод анализа состава металлов в металлургии и машиностроении. Основан на регистрации спектров излучения атомов, возбуждённых высокотемпературным источником.

Принцип метода. Между образцом и электродом создаётся электрический разряд (искровой или дуговой). Атомы материала переходят в возбуждённое состояние и при возврате в основное испускают фотоны с характерными длинами волн. Каждый химический элемент имеет уникальный набор спектральных линий. Интенсивность излучения на каждой длине волны пропорциональна концентрации соответствующего элемента.

Типы возбуждения спектра:

Искровой разряд — обеспечивает стабильность напряжения и энергии в цепи разряда, что снижает погрешность измерений. Применяется для точного количественного анализа.

Дуговой разряд — характеризуется более высокой температурой, используется для качественного анализа и определения следовых концентраций.

Комбинированный режим — сочетает преимущества обоих методов.

Определяемые элементы. Методом ОЭСА определяют углерод, серу, фосфор, кремний, марганец, хром, никель, молибден, ванадий, титан, вольфрам, кобальт, медь, алюминий и другие элементы — всего до 40–50 элементов в зависимости от конфигурации прибора.

Нормативные документы:

— ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа»
— ГОСТ 18895-97 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»
— ГОСТ 27611-88 «Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»
— ГОСТ 24231-80 «Цветные металлы и сплавы. Общие требования к методам анализа»

Преимущества: высокая скорость (анализ за 20–60 секунд), многоэлементность, возможность определения углерода и серы, широкий концентрационный диапазон.

Ограничения: требуется плоская поверхность образца, затруднён анализ тонких изделий и проволоки.

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА)

Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (XRF, X-Ray Fluorescence) — метод определения элементного состава по характеристическому рентгеновскому излучению атомов.

Принцип метода. Образец облучается первичным рентгеновским излучением от рентгеновской трубки. Атомы поглощают энергию и переходят в возбуждённое состояние. При возврате в основное состояние атомы испускают вторичное (флуоресцентное) рентгеновское излучение с энергией, характерной для каждого элемента. По энергии и интенсивности этого излучения определяют качественный и количественный состав образца.

Типы спектрометров:

Волнодисперсионные (WDXRF) — разложение спектра с помощью кристаллов-монохроматоров. Высокая точность, используются в стационарных лабораториях.

Энергодисперсионные (EDXRF) — регистрация энергии фотонов полупроводниковым детектором. Компактность, применяются в портативных анализаторах.

Определяемые элементы. Диапазон от магния (Mg) до урана (U). Лёгкие элементы (C, N, O) методом РФА не определяются или определяются с низкой точностью.

Нормативные документы:

— ГОСТ 28033-89 «Сталь. Метод рентгенофлуоресцентного анализа»
— ГОСТ Р 55080-2012 «Сплавы алюминиевые деформируемые. Метод рентгенофлуоресцентного анализа»
— ГОСТ 30608-98 «Бронзы оловянные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа»

Преимущества: неразрушающий контроль, минимальная пробоподготовка, возможность анализа изделий любой формы, наличие портативных приборов для полевых условий.

Ограничения: невозможность определения углерода, ограниченная точность для лёгких элементов, влияние матричных эффектов.

Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС)

Атомно-абсорбционный анализ (AAS, Atomic Absorption Spectrometry) — метод количественного определения элементов по поглощению света атомным паром.

Принцип метода. Образец переводят в раствор и распыляют в пламя или графитовую печь, где происходит атомизация — превращение в атомный пар. Через слой атомов пропускают излучение от лампы с полым катодом на длине волны, характерной для определяемого элемента. Атомы в основном состоянии поглощают это излучение. По величине поглощения определяют концентрацию элемента.

Типы атомизации:

Пламенная (FAAS) — атомизация в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота. Температура 2250–2900°C. Производительность до 500 проб в час.

Электротермическая (ETAAS) — атомизация в графитовой печи при температуре до 3000°C. Чувствительность в 100–1000 раз выше пламенной. Производительность до 30 проб в час.

Определяемые элементы. Около 70 элементов, преимущественно металлы: Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Zn и другие.

Преимущества: высокая чувствительность (до тысячных долей мкг/л), селективность, широкий динамический диапазон.

Ограничения: последовательное определение элементов (один элемент за измерение), необходимость перевода образца в раствор, расход специальных ламп для каждого элемента.

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС)

ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) — высокочувствительный метод для определения следовых концентраций элементов.

Принцип метода. Образец в виде раствора вводят в аргоновую плазму с температурой 6000–10000 K, где происходит атомизация и ионизация. Образовавшиеся ионы анализируют масс-спектрометром по отношению массы к заряду.

Применение. Анализ высокочистых материалов, определение примесей на уровне ppb (частей на миллиард) и ppt (частей на триллион). Используется для контроля особо чистых металлов и сплавов.

Классические химические методы анализа

Химические (мокрые) методы анализа основаны на проведении химических реакций с определяемыми компонентами. Несмотря на развитие инструментальных методов, сохраняют значение как арбитражные и референтные.

Гравиметрический анализ металлов

Гравиметрия (весовой анализ) — метод количественного определения, основанный на точном измерении массы определяемого компонента или продукта его химического превращения.

Принцип метода. Навеску образца растворяют в подходящем растворителе. Определяемый элемент осаждают в виде малорастворимого соединения известного состава (форма осаждения). Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают или прокаливают до постоянной массы (гравиметрическая форма). По массе осадка рассчитывают содержание определяемого элемента.

Примеры применения:

— Определение кремния в сталях (осаждение в виде SiO₂)
— Определение никеля диметилглиоксимом
— Определение серы осаждением в виде BaSO₄
— Определение золота восстановлением до металла

Преимущества: высокая точность (относительная погрешность 0,1–0,2%), абсолютный метод (не требует градуировки), надёжность результатов.

Ограничения: длительность (часы и дни), трудоёмкость, определение одного элемента за анализ.

Титриметрический анализ (титрование)

Титриметрия (объёмный анализ) — метод количественного определения, основанный на измерении объёма раствора реагента (титранта) известной концентрации, затраченного на реакцию с определяемым компонентом.

Принцип метода. К раствору анализируемого вещества постепенно добавляют раствор титранта до достижения точки эквивалентности, которую фиксируют по изменению окраски индикатора или инструментально (потенциометрически, амперометрически).

Типы титрования:

Кислотно-основное — определение кислот и оснований.

Окислительно-восстановительное — перманганатометрия, йодометрия, дихроматометрия. Применяется для определения железа, меди, марганца.

Комплексонометрическое — титрование трилоном Б (ЭДТА). Применяется для определения кальция, магния, цинка, меди, никеля, кобальта и других металлов.

Осадительное — аргентометрия (определение хлоридов).

Преимущества: высокая точность, простота оборудования, доступность реактивов, быстрота по сравнению с гравиметрией.

Ограничения: необходимость перевода образца в раствор, определение одного элемента за анализ.

Сравнение методов анализа химического состава

Подготовка проб для спектрального анализа

Качество результатов анализа напрямую зависит от правильной пробоподготовки. Требования регламентируются ГОСТ 7565-81 «Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава».

Отбор представительной пробы

Проба должна отражать средний состав партии материала. Для литых заготовок пробу отбирают из зоны равномерного застывания, избегая поверхностных слоёв и ликвационных зон. Для проката — из середины сечения.

Подготовка поверхности для ОЭСА

Анализируемая поверхность должна быть плоской, чистой, без окалины, ржавчины, масла и механических повреждений. Подготовка выполняется на шлифовальных станках или фрезерных станках. Используют абразивные круги зернистостью 40–60 по ГОСТ 3647. При шлифовке необходимо избегать перегрева, который изменяет структуру поверхностного слоя на глубину 0,1–0,3 мм.

Важно: абразивные материалы могут вносить в поверхность кремний, алюминий и фосфор, что влияет на результаты. Для чистых материалов рекомендуется обработка на токарном станке.

Подготовка проб для РФА

Для металлических образцов достаточно обработки абразивным кругом или полировки. Порошковые пробы прессуют в таблетки с добавлением связующего (борная кислота, целлюлоза).

Подготовка проб для ААС и химического анализа

Образец переводят в раствор растворением в кислотах (HCl, HNO₃, H₂SO₄, HF) или их смесях. Для труднорастворимых материалов применяют сплавление со щелочами или разложение под давлением.

Нормативные документы на методы анализа металлов

ГОСТы на спектральный анализ сталей

— ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа»
— ГОСТ 18895-97 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»
— ГОСТ 28033-89 «Сталь. Метод рентгенофлуоресцентного анализа»
— ГОСТ 22536.0-87 «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Общие требования к методам анализа»

ГОСТы на анализ цветных металлов и сплавов

— ГОСТ 24231-80 «Цветные металлы и сплавы. Общие требования к методам анализа»
— ГОСТ 9717.1-82 «Медь. Метод спектрального анализа»
— ГОСТ 9716.2-79 «Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа»
— ГОСТ 3240.0-76 «Сплавы магниевые. Общие требования к методам анализа»
— ГОСТ 6012-98 «Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа»
— ГОСТ 15483.10-2004 «Олово. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа»
— ГОСТ 8857-77 «Свинец. Метод спектрального анализа»
— ГОСТ 17261-77 «Цинк. Спектральный метод анализа»

ГОСТы на отбор проб

— ГОСТ 7565-81 «Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава»
— ГОСТ 24231-80 (раздел по отбору проб цветных металлов)

Анализируемые материалы

Методами спектрального и химического анализа определяют состав широкого спектра металлических материалов.

Чёрные металлы: углеродистые и легированные стали, чугуны, ферросплавы.

Цветные металлы и сплавы: медь и медные сплавы (бронзы, латуни), алюминий и алюминиевые сплавы, никель и никелевые сплавы, цинк, олово, свинец, титан и титановые сплавы.

Специальные материалы: жаропрочные сплавы, твёрдые сплавы, припои, баббиты, драгоценные металлы.

Выбор метода анализа

При выборе метода анализа химического состава металла учитывают разные факторы.

Цель анализа. Для оперативного контроля на производстве — ОЭСА или портативный РФА. Для арбитражных измерений — химические методы или сочетание нескольких методов.

Перечень определяемых элементов. Если нужен углерод — ОЭСА или химический анализ. Для следовых примесей — ААС или ИСП-МС.

Форма и размер образца. Для изделий сложной формы — портативный РФА. Для мелких образцов — ААС после растворения.

Требуемая точность. Наивысшая точность — химические методы и ОЭСА со стандартными образцами. Портативные приборы имеют бо́льшую погрешность.

Скорость получения результата. ОЭСА и РФА — секунды-минуты. Химические методы — часы и дни.

Услуги химического анализа металлов

Заявки на проведение химического анализа металлов и сплавов принимаются по электронной почте.

Анализ выполняется с использованием аттестованного оборудования и поверенных стандартных образцов. По результатам оформляется протокол испытаний с указанием метода анализа, определённых элементов и их концентраций.

Для проведения анализа необходимо предоставить образец материала массой от 50 г (для спектральных методов) или стружку массой от 10 г (для химических методов). При отправке укажите предполагаемую марку материала и перечень элементов для определения.