Графитовые кюветы

Графитовые кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров

Графитовая кювета представляет собой трубчатый элемент электротермического атомизатора, изготовленный из особо чистого графита высокой плотности. Конструкция предусматривает дозировочное отверстие для введения анализируемой пробы и торцевые контактные зоны для подключения к системе электропитания. Изделия применяются в составе атомно-абсорбционных спектрометров с электротермической атомизацией (ААС с ЭТА) для определения следовых концентраций химических элементов в различных материалах.

Назначение и принцип работы графитовых кювет

Основная функция графитовой кюветы — обеспечение процесса электротермической атомизации пробы. При пропускании электрического тока через графитовые стенки кювета нагревается до температур 1500–3000 °C. В этом диапазоне происходит последовательное испарение растворителя, термическое разложение матрицы и атомизация определяемых элементов.

Метод электротермической атомизации был предложен в 1959 году советским учёным Б.В. Львовым и получил международное признание. Чувствительность ААС с ЭТА на 2–3 порядка выше, чем у спектрометров с пламенной атомизацией. Это достигается за счёт локализации атомного пара в замкнутом объёме кюветы, где он остаётся доступным для измерения на протяжении всего цикла атомизации.

Типовой цикл анализа включает несколько температурных стадий: сушку (80–120 °C), озоление (300–800 °C), атомизацию (1700–2900 °C в зависимости от определяемого элемента) и отжиг (2500–3000 °C). Для защиты от окисления графитовые кюветы размещают в полугерметичном объёме, продуваемом потоком аргона.

Материалы и требования к качеству

Графитовые кюветы изготавливают из мелкозернистого особо чистого графита. У нас применяются отечественные марки МПГ-6 и МПГ-7, характеризующиеся высокой эрозионной стойкостью и низким содержанием примесей. Импортные аналоги включают изостатические графиты серий R4550, G347, DE24 с однородной структурой и плотностью 1,75–1,85 г/см³.

Для обеспечения газонепроницаемости и увеличения срока службы кюветы покрывают слоем пиролитического углерода. Пироуглеродное покрытие формируется методом химического осаждения из газовой фазы при температурах 1800–2200 °C. Плотность пиролитического слоя достигает 2,18–2,22 г/см³, что близко к теоретической плотности графита. Типичная толщина покрытия составляет 30–50 мкм.

Пиролитическое покрытие обеспечивает высокую химическую инертность поверхности, препятствует диффузии атомов определяемых элементов в структуру графита и снижает фоновое поглощение. Кюветы с пироуглеродным покрытием демонстрируют существенно больший ресурс по сравнению с изделиями из непокрытого графита.

Типы графитовых кювет по конструкции

Конструкция кюветы определяет условия атомизации и влияет на аналитические характеристики метода. Выбор типа зависит от определяемых элементов, состава матрицы и требований к пределам обнаружения.

Кюветы с платформой Львова

Платформа Львова — вставной элемент из графита или пирографита, размещаемый внутри кюветы. Проба наносится на платформу, которая нагревается преимущественно за счёт излучения от стенок, а не кондуктивного теплопереноса. Это обеспечивает задержку атомизации до момента стабилизации температуры газовой фазы, что уменьшает матричные помехи и повышает воспроизводимость результатов.

Кюветы с платформой Львова отличаются простотой конструкции и относительно невысокой стоимостью. Они рекомендуются для рутинных анализов при определении средне- и легколетучих элементов.

Кюветы с пин-платформой

Пин-платформа (интегрированная платформа) представляет собой неразъёмную конструкцию, где платформа выполнена заодно со стенками кюветы. Такое решение обеспечивает наиболее низкие пределы обнаружения и максимальный ресурс изделия. Интегрированная конструкция исключает смещение платформы и гарантирует стабильность условий атомизации от цикла к циклу.

Кюветы без платформы

Стандартные кюветы без платформы применяются при анализе гидридообразующих элементов (As, Se, Sb, Bi, Te, Sn, Pb, Ge) с использованием гидридной приставки. Отсутствие платформы упрощает введение модификаторов матрицы и обеспечивает равномерное распределение пробы по внутренней поверхности.

Классификация по способу нагрева

Способ нагрева определяет распределение температуры по длине кюветы и влияет на полноту атомизации различных элементов.

Кюветы с поперечным нагревом

В кюветах с поперечным нагревом (Transversely Heated Graphite Atomizer, THGA) электрический ток протекает перпендикулярно оптической оси. Такая конструкция обеспечивает практически изотермическое распределение температуры по всей длине кюветы. Равномерный нагрев минимизирует матричные эффекты и позволяет определять труднолетучие элементы (V, Mo, W, Ta, Re) без потерь на конденсацию в холодных зонах.

Кюветы с поперечным нагревом являются предпочтительным выбором для анализа сложных матриц и определения элементов с высокими температурами атомизации.

Кюветы с продольным нагревом

В кюветах с продольным нагревом ток протекает вдоль оптической оси. Характерная особенность — неоднородное распределение температуры с максимумом в центре и более холодными торцевыми зонами. Это требует тщательной оптимизации температурной программы для каждого определяемого элемента.

Преимущества продольно нагреваемых кювет — более быстрое охлаждение между циклами (сокращение времени анализа) и меньшая стоимость. Они применяются для определения средне- и легколетучих элементов в несложных матрицах.

Совместимость с атомно-абсорбционными спектрометрами

Графитовые кюветы выпускаются для конкретных моделей атомно-абсорбционных спектрометров с учётом геометрических параметров атомизатора и системы крепления. Основные типоразмеры:

При выборе расходных материалов необходимо учитывать совместимость с конкретной моделью прибора. Использование неоригинальных кювет допустимо при условии соответствия геометрических параметров и характеристик материала.

Технические характеристики и ресурс

Эксплуатационные параметры графитовых кювет определяются качеством исходного графита, толщиной и равномерностью пироуглеродного покрытия:

Фактический ресурс зависит от состава анализируемых проб, температурных режимов и соблюдения рекомендаций по эксплуатации. Агрессивные матрицы (концентрированные кислоты, растворы с высоким солевым фоном) сокращают срок службы.

Условия поставки

Графитовые кюветы поставляются в индивидуальной упаковке по 1 или 10 штук. Компания RusskijMetall.ru обеспечивает поставки графитовых кювет различных типоразмеров для отечественных и импортных атомно-абсорбционных спектрометров. Изделия изготавливаются из высококачественного графита марки МПГ-6 и импортных аналогов с пироуглеродным покрытием. Отгрузка осуществляется со склада в Москве, доставка по всей России.