Графитовая феррула

Графитовая феррула — уплотнительное конусное кольцо из прессованного гибкого (терморасширенного) графита, которое при затяжке гайки фитинга обжимается на трубке или капиллярной колонке и герметизирует соединение. Без феррулы колонку газового хроматографа не подключить ни к испарителю, ни к детектору. Встречается и написание «ферула», в каталогах — «обжимное кольцо». Поставляем графитовые и композитные феррулы стандартных размеров и изготавливаем нестандартные по чертежу — запросы на почту 5052082@mail.ru.

Что такое феррула и как она уплотняет

Соединение собирают из трёх деталей: корпус фитинга с коническим гнездом, гайка и феррула. Феррулу надевают на трубку узким концом к гнезду. Гайка давит на широкий торец, феррула входит в конус гнезда и одновременно сжимается в радиальном направлении. Материал заполняет неровности конуса и плотно обхватывает трубку — получается газонепроницаемый стык.

Отсюда главные требования к материалу феррулы: он должен пластично деформироваться при затяжке, не трескаться, не выделять газов при нагреве и держать рабочую температуру прибора.

Материалы феррул: сравнение

Материал	Предельная температура, °C	Особенности
Графит	450	мягкий, уплотняется малым усилием; пропускает кислород воздуха
Полиимид с 40 % графита	400	плотный, кислород не пропускает; уплотняется легче, чем состав 15 %
Полиимид с 15 % графита	350 (у разных изготовителей 300–400)	плотный, кислород не пропускает; после первых нагревов требует подтяжки
Полиимид без наполнителя	280–350	твёрдый, даёт заметную усадку, прилипает к колонке
Фторопласт	250	мягкий, для жидкостных и низкотемпературных соединений

Предельные температуры взяты из каталогов изготовителей расходных материалов для хроматографии; для конкретной партии их указывает паспорт.

Графитовые феррулы

Графит для феррул — не искусственный конструкционный графит, а гибкий графит: его прессуют из терморасширенного графита без связующего и прокаливают, чтобы при нагреве он не выделял газов. Такая феррула самая термостойкая (до 450 °C) и самая мягкая: уплотняет при небольшом усилии и не повреждает кварцевую колонку.

Ограничение — пористость. Через графит проникает кислород воздуха, поэтому изготовители не рекомендуют графитовые феррулы для соединений с масс-спектрометром и с детекторами, чувствительными к кислороду (электронного захвата). Там ставят композитные.

Феррулы из полиимида с графитом

Композит из полиимида и графита не пропускает кислород и не крошится, поэтому подходит для переходной линии в масс-спектрометр. Чем больше графита, тем выше допустимая температура и тем легче феррула уплотняется. Полиимид при первых нагревах немного усаживается, поэтому соединение подтягивают после нескольких циклов нагрева термостата. Подробно о составах и нестандартных деталях — на странице «Феррула из полиимида с графитом».

Полиимидные и фторопластовые

Чистый полиимид твёрдый, требует большого усилия затяжки и прилипает к полиимидному покрытию кварцевой колонки — такие феррулы, как правило, одноразовые. Фторопласт ограничен 250 °C и в газовой хроматографии применяется мало.

Размеры: что означают 1/16″ и 0,4 мм

В обозначении феррулы два размера.

• Размер фитинга — наружный диаметр трубки, под которую рассчитаны гнездо и гайка: 1/16″ (1,59 мм), 1/8″ (3,18 мм), 1/4″ (6,35 мм). Феррула подходит только к гайке своего размера.
• Диаметр отверстия — под наружный диаметр капиллярной колонки.

Внутренний диаметр колонки, мм	Отверстие феррулы, мм
0,10–0,25	0,4
0,32	0,5
0,45–0,53	0,8

Отверстие больше нужного не даст герметичности, меньше — колонка не пройдёт или сломается.

Виды феррул по форме

• Прямая — одно отверстие под трубку того же размера, что и фитинг.
• Переходная (редуцирующая) — отверстие меньше размера фитинга: так тонкую колонку подключают к гнезду под трубку большего диаметра.
• Без отверстия — заглушка свободного порта; её же сверлят под нестандартный диаметр.
• С двумя отверстиями — две колонки в одном порту испарителя или детектора.

Как выбрать феррулу

Узел	Материал	Почему
Испаритель и детектор (пламенно-ионизационный, теплопроводности)	графит	высокая температура, лёгкий монтаж
Переходная линия в масс-спектрометр	полиимид с графитом	не пропускает кислород, не даёт частиц
Температура выше 400 °C	графит	у композитов предел ниже
Частая подрезка и перестановка колонки	графит	уплотняется малым усилием, легко снимается

Установка: на что обратить внимание

• Затягивают от руки и затем доворачивают ключом на небольшой угол — по инструкции к прибору. Перетянутая графитовая феррула крошится, частицы попадают в колонку.
• После надевания феррулы конец колонки подрезают, чтобы убрать частицы графита.
• Композитные феррулы подтягивают после первых циклов нагрева.
• Течь ищут течеискателем: по дрейфу базовой линии и падению давления газа-носителя.

Типичные ошибки при работе с феррулами

• Перетяжка гайки. Графит крошится, частицы забивают капилляр; растёт давление на входе колонки, на хроматограмме появляются посторонние пики.
• Отверстие не по колонке. Слишком большое не даёт герметичности, слишком маленькое не пропускает колонку или ломает её.
• Графитовая феррула на входе в масс-спектрометр. Растёт фон из-за кислорода, частицы графита попадают в ионный источник.
• Колонку не подрезали после установки феррулы. Частицы графита остаются внутри и искажают разделение.
• Повторная установка смятой феррулы. Деформированное кольцо уже не обжимается равномерно — его меняют.
• Феррула не того размера фитинга. Кольцо под 1/8″ не сядет в гнездо под 1/16″, даже если отверстие подходит.

Нестандартные феррулы для датчиков и трубопроводов

Феррулы применяют не только в хроматографах. Конусные уплотнения такой же формы ставят на трубки, термопары и датчики в гермовводах. Для температур выше 300 °C на воздухе их прессуют из терморасширенного графита — см. страницу «Феррула из ТРГ». Для более низких температур и там, где недопустимы частицы графита, детали точат из полиимида с графитом.

Вопросы и ответы

Феррула и ферула — это одно и то же?

Да. Это одно и то же слово с разным написанием; в каталогах изделие также называют обжимным или конусным кольцом.

Можно ли использовать графитовую феррулу повторно?

Если её не перетянули и на ней нет трещин — можно. Деформированную или раскрошенную феррулу меняют.

Почему графитовая феррула не подходит для масс-спектрометра?

Графит пористый и пропускает кислород воздуха. Кислород повышает фон масс-спектрометра и ускоряет разрушение неподвижной фазы колонки. Для этого узла берут полиимид с графитом.

Какие феррулы выдерживают самую высокую температуру?

Графитовые — до 450 °C. Из композитных выше держит состав с 40 % графита — до 400 °C.

Заказать графитовые феррулы

Поставляем графитовые и композитные феррулы под фитинги 1/16″, 1/8″ и 1/4″ с отверстиями под колонки любых диаметров — обычно упаковками по 10 штук, а также изготавливаем феррулы по чертежу из терморасширенного графита и полиимида с графитом. В заявке укажите размер фитинга, диаметр отверстия, материал, температуру и количество. Пишите на 5052082@mail.ru.